原子吸收在水泥檢測中樣品制備

樣品制備方法和標準溶液以及實驗用試劑及容器具的選擇

　　由于使用原子吸收分光光度計測定水泥中的一些品質(zhì)指標對樣品溶液的制備要求比較嚴格，樣品處理時間比較長，而水泥質(zhì)檢部門和廠家則要求測定速度越快越好，所以作者根據(jù)長期的工作經(jīng)驗和水泥樣品的具體情況，制定了一種水泥原子吸收樣品處理的方法，實踐證明。該方法是切實可行的。具體方法如下：稱取約0.12g～0.14g試樣，精確至0.0001g，置于銀坩堝中，加入3g氫氧化鈉，在750~C～780oC的高溫下熔融10min。取出稍冷，將坩堝放人已盛有100ml近沸騰水的燒杯中，蓋上表面皿，于電爐上適當加熱。待熔塊全浸出后，取出坩堝，在攪拌下一次加入35ml(1 1)鹽酸溶液，用熱鹽酸(1 9)洗凈坩堝和蓋，將溶液加熱至沸。冷卻，然后移人250ml容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻。吸取5.00ml被測溶液轉(zhuǎn)入15Oral的容量瓶中，加入18mlHC1(1 1)溶液，3ml(50g/1)SrC1：的溶液，稀釋至刻度，搖勻。同時配置試劑空白溶液。該方法從樣品處理到結(jié)果出來，只需要一個小時。如果成批次的測定同一種元素，則方法好處就更明顯。使用的標準溶液應(yīng)該盡量與試樣溶液的組成相匹配，這樣可以消除系統(tǒng)性的干擾。在測定過程中，酸度對測定結(jié)果影響很大，所以要求標準溶液和待測樣品的酸度要盡量保持一致。在加酸處理樣品的時候要嚴格控制加入量。使被測樣溶品液的酸度與標準溶液酸度接近，減少酸度的干擾。由于原子吸收光譜儀是微量分析，所以樣品制備過程中所用純水必須為蒸餾水或是去離子水，并且要做出相應(yīng)的空白值，所用的處理樣品的化學試劑最好使用優(yōu)級純的氫氧化鈉、鹽酸及氯化鍶等。氧化鎂標準溶液的制備應(yīng)該使用光譜純基準試劑，以防由于實驗用水及所用的試劑純度不夠而引入誤差。實驗中使用電子天平、移液管、容量瓶必須單獨使用，防止交叉污染對測定結(jié)果的影響。標準器具應(yīng)該經(jīng)過計量檢定合格才可使用，這樣才能保證測定數(shù)據(jù)的準確性。在測定數(shù)據(jù)的過程中，從配制標準溶液到各個定容器皿的使用，其準確度均受到實驗室環(huán)境溫度建材標準化與質(zhì)量管理的影響，這些玻璃儀器的使用校準溫度一般都是在20℃，而我們實驗室的實際溫度通常不是2O℃，會造成一些誤差，所以要盡量使實驗室的溫度控制在20℃或在使用這些玻璃儀器時能對它們的刻度進行適當?shù)男Ｕ?。另一方面，在測定過程中，含待測元素離子的樣品液的溫度也影響著測定結(jié)果，樣品液溫度偏高，其測定的結(jié)果也產(chǎn)生正誤差。所以溶液的溫度要保持室溫條什才可測定。

　　3、最佳測定參數(shù)的AA-1800C型原子吸收分光光度計，對于不同類型的樣品測定中背景的影響是非常大的，因此在實際工作中需要根據(jù)本行業(yè)樣品的特點建立一套從樣品處理、標準溶液的制備到使用原子吸收光譜方法測定最終結(jié)果的最佳實驗條件。

　　3.1吸收線的選擇當樣品中元素的基態(tài)原子經(jīng)吸收后，可產(chǎn)生許多條譜線。在實際工作中選擇適宜的吸收線，應(yīng)視具體情況由實驗決定。其檢驗方法是掃描空心陰極燈的發(fā)射光譜，了解有哪幾條可供選用的譜線，然后吸人試液，察看這些譜線的吸收情況，選擇不受干擾而且吸收值適度的譜線作為分析線。強的吸收線一般用于低濃度的元素分析。

　　3.2光譜通帶的選擇對原子吸收分光光度計來說，只有狹縫可以改變通帶，選擇狹縫寬度的原則，是在單色器能夠避開最鄰近的非共振線時盡量選擇較寬的狹縫以降低檢測器的噪聲，從而提高儀器的信噪比，確保測定的穩(wěn)定性。但是，使用較寬的狹縫也會導致靈敏度降低。確定合適狹縫的實驗方法是將試液吸人火焰中，調(diào)節(jié)狹縫寬度，測定不同狹縫寬度時的吸光度，當吸光度穩(wěn)定時，此時的狹縫寬度最合適。

原子吸收在水泥檢測中樣品制備