日本护士被黑人强伦姧人妻孕,熟妇人妻VA精品中文字幕,女学生处破外女出血视频,69国产精品成人无码视频

服務(wù)熱線:
13573190684
產(chǎn)品目錄
技術(shù)文章
首頁 > 技術(shù)中心 > 頂空色譜法分析溶劑殘留注意事項(xiàng)

頂空色譜法分析溶劑殘留注意事項(xiàng)

 更新時間:2017-04-09 點(diǎn)擊量:2705

溶劑殘留分析對頂空進(jìn)樣器的技術(shù)要求

   溶劑殘留分析對頂空進(jìn)樣器的技術(shù)要求

 

目前我廠主要有磷酸川芎嗪原料的殘留溶劑檢查需要用頂空進(jìn)樣.方法如下:

  • 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn):

 SUPELCO WAXTM-10毛細(xì)管柱(鍵合聚乙二醇為固定相);進(jìn)樣口溫度為200℃,檢測器溫度為250℃,柱溫為65℃。乙醇峰、丙酮峰與溶劑峰之間的分離度應(yīng)符合要求,理論板數(shù)按丙酮峰計(jì)算應(yīng)不低于1000 。

測定法:精密稱取本品,加二甲亞砜制成每1ml中約含0.1g的溶液,作為供試品溶液;精密量取供試品溶液2ml,置頂空瓶中,在75℃平衡20分鐘。精密抽取頂空氣體1ml,注入氣相色譜儀,記錄色譜圖;另精密稱取乙醇和丙酮,加二甲亞砜制成每1ml中約含0.5mg的溶液,作為對照品溶液;精密量取2ml,置頂空瓶中,同法測定。按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算,含乙醇量與丙酮量均不得過0.5% 。

二.中國藥典2005年版對殘留溶劑的頂空進(jìn)樣的要求如下:

頂空進(jìn)樣

1.除另有規(guī)定外,精密稱取供試品0.1~1g;通常以水為溶劑;對于非水溶性藥物,可采用N,N-二甲基甲酰氨、二甲基亞砜或其他適宜溶劑;根據(jù)供試品和待測溶劑的溶解度,選擇適宜的溶劑且應(yīng)不干擾待測溶劑的測定。根據(jù)品種項(xiàng)下殘留溶劑的限度規(guī)定配制供試品溶液,其濃度應(yīng)滿足系統(tǒng)定量測定的需要。

2.除另有規(guī)定外,頂空條件的選擇:A.應(yīng)根據(jù)供試品中殘留溶劑的沸點(diǎn)選擇頂空平衡溫度。對沸點(diǎn)較高的殘留溶劑,通常選擇較高的平衡溫度;但此時應(yīng)兼顧供試品的熱分解特性,盡量避免供試品產(chǎn)生的揮發(fā)性熱分解產(chǎn)物對測定的干擾。B.頂空平衡時間為30~45分鐘,以保證供試品溶液的氣-液兩相有足夠的時間達(dá)到平衡。頂空平衡時間通常不宜過長,如超過60分鐘,可能引起頂空瓶的氣密性變差,導(dǎo)致定量準(zhǔn)確性的降低。以水為溶劑時頂空瓶平衡溫度為70~85℃。

3.測定法  取對照品溶液和供試品溶液,分別連續(xù)進(jìn)樣不少于2次,測定待測峰的峰面積。

  • 對頂空進(jìn)樣器的要求:
    1. 上海思達(dá)分析儀器公司的HS-9A型空進(jìn)樣器
    2. 控溫范圍:頂空瓶溫度:室溫以上10℃-240℃,精度為1℃。

進(jìn)樣環(huán)管及進(jìn)樣取樣管路溫度:室溫以上10℃-240℃

3.頂空瓶應(yīng)耐腐蝕(如N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亞砜或其他適宜溶劑)、密閉。

4三路要獨(dú)立控溫,可根據(jù)分析要求設(shè)定所需的溫度

 5.保證樣品的重復(fù)性好。RSD<3%

6.要求氣密針可加熱,確保樣品無冷凝。

7.要有反吹系統(tǒng),避免樣品交叉污染。

8 樣品池精巧,安靜,支持多種規(guī)格的頂空瓶。

9 可連接氣相色譜儀,帶同步啟動進(jìn)樣與N2000色譜工作站連接。

傳真:0531-69980259

郵箱:hanhaij1980@126.com

地址:濟(jì)南市槐蔭區(qū)經(jīng)一路333號保利中心商業(yè)樓

濟(jì)南精測電子科技有限公司(www.gushi19.com)版權(quán)所有 © 2024  備案號:魯ICP備16007636號-3  管理登陸  技術(shù)支持:化工儀器網(wǎng)  GoogleSitemap

在線咨詢
QQ客服
QQ:454062427
電話咨詢
13573190684
關(guān)注微信
岳丰满多毛的大隂户| 人人做人人爽人人爱| 亚洲AV无码一区二区乱孑伦AS | 亚洲6080YY久久无码国产| 国产免费久久精品99久久| 亚洲国产AⅤ成人精品无吗| 东北熟女BBWBBW喷水| 人妻少妇精品专区性色AV| 女同互慰高潮呻吟免费播放| 人妻互换共享4P闺蜜疯狂互换| 青青青国产精品一区二区 | 一 级 黄 色 片免费网站| 无码人妻精品一区二区三区9厂| 丰满双乳秘书被老板狂揉捏 | 一夲道无码人妻精品一区二区| 辽宁少妇高潮45分钟| 亚洲精品无码一区二区| 韩国久久久久久级做爰片| 精品日本一区二区三区在线观看| 精品久久久久成人码免费动漫| 国产伦精品一区二区三区不卡| 久久精品国产亚洲AV麻豆色欲| 人人澡人人透人人爽| 办公室啪啪激烈高潮动态图| 欧美又色又爽又黄的视频| 被学长抱进小树林C个爽| 亚洲熟妇无码爱V在线观看| 99无码熟妇丰满人妻啪啪| 亚洲AV永久无码精品网站| 国产精品刮毛| 丰满少妇69激情啪啪无| 小13箩莉黄瓜自慰喷白浆| 女性生殖私密精油按摩| 中日AV乱码一区二区三区乱码| 国产精品无码无卡无需播放器| 娇小萝被两个黑人用半米长| 娇小小小泬XXXX护士| 女明星裸体看个够(无遮挡)| 深田咏美AV一区二区三区| 三上悠亚上司の在线播放| 欧美 丝袜 自拍 制服 另类|