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紫外分光光度計(jì)測(cè)定六價(jià)鉻

 更新時(shí)間:2017-03-14 點(diǎn)擊量:5073

六價(jià)鉻的測(cè)試

鉻是生物體必需的微量元素之一。鉻的缺乏會(huì)導(dǎo)致糖、脂肪等物質(zhì)的代謝紊亂但攝入量過高對(duì)生物和人類有害。鉻的毒性與其存在形態(tài)有極大的關(guān)系三價(jià)鉻化合物幾乎無(wú)毒且是人和動(dòng)物所必需的相反六價(jià)鉻化合物具有強(qiáng)氧化性且有致癌性。一般來說六價(jià)鉻的毒性要比三價(jià)鉻大100倍。我國(guó)規(guī)定鉻在地面水中zui高允許濃度三價(jià)鉻為0.5 mg/L, 六價(jià)鉻為0.1 mg/L, 生活飲水zui高允許濃度( 六價(jià)鉻) 0.055 mg/L。因此對(duì)六價(jià)鉻需要一種簡(jiǎn)單、有效的分析方法。六價(jià)鉻的測(cè)定方法有很多如二苯碳酰二肼可見分光光度法、示波極譜滴定法、原子吸收分光光度法、動(dòng)力學(xué)光度法、流動(dòng)注射光度法等但大多由于儀器價(jià)昂難以普及使用。分光光度法則以儀器價(jià)廉操作簡(jiǎn)單等優(yōu)點(diǎn),目前在我國(guó)仍具有廣泛的實(shí)用價(jià)值。本文研究了在堿性條件下對(duì)六價(jià)鉻的測(cè)定堿性條件下六價(jià)鉻在紫外區(qū)有一較強(qiáng)的吸收峰因此建立了對(duì)六價(jià)鉻的測(cè)定方法。

主要儀器和試劑配制

1)、UV-紫外可見分光光度計(jì)。

2)、六價(jià)鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液稱取于120℃干燥2 h K2Cr2O7 優(yōu)級(jí)純) 0.1415 g, 溶于少量水中并稀釋定容至500m L, 搖勻得濃度為0.100 mg/mL 的儲(chǔ)備液。

3)、2%m/V 氫氧化鉀溶液稱取2 g 氫氧化鉀溶于100 mL蒸餾水中。

4)、1硫酸溶液將濃硫酸緩慢加入到等體積水中混合均勻。

注意:所用試劑均為分析純實(shí)驗(yàn)用水為二次蒸餾水。所用的玻璃器皿均在1 mol /L HNO3 溶液中浸泡12 h 以上。

方法與結(jié)果

2.1 六價(jià)鉻的吸收光譜

準(zhǔn)確移取1 mL 鉻標(biāo)準(zhǔn)和適量的氫氧化鉀溶液置于25 mL 容量瓶中25ml容量瓶中的部分溶液倒入1 cm的比色皿中,用UV紫外可見分光光度計(jì),對(duì)溶液進(jìn)行波長(zhǎng)掃描(根據(jù)經(jīng)驗(yàn)其吸收波長(zhǎng)在370nm左右,可以設(shè)定儀器的波長(zhǎng)在200400 nm 范圍內(nèi)掃描吸收曲線)得出zui大吸收峰值在372nm處,選擇372nm作為測(cè)試波長(zhǎng)。

用移液管分別移取鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液0.00、0.50、1.00、2.003.00、4.00、5.00 mL 50 mL 容量瓶中,分別加適量氫氧化鉀溶液然后用蒸餾水稀釋至刻度搖勻得到CrVI 的濃度分別是0.00、1.00、2.00、4.006.00、8.00、10.00 mg/L, 1 cm 比色皿以蒸餾水為參比在波長(zhǎng)372 nm 處測(cè)定其吸光度,UV-5500PC紫外可見分光光度計(jì)可自動(dòng)繪出標(biāo)準(zhǔn)曲線,得到六價(jià)鉻濃度Cmg/L 與吸光度之間的線性關(guān)系。

2.3 樣品測(cè)定方法

將澄清的待測(cè)樣品用蒸餾水稀釋到可測(cè)范圍內(nèi),1 cm 比色皿以蒸餾水為參比于波長(zhǎng)372 nm 處測(cè)定其吸光度通過標(biāo)準(zhǔn)曲線自動(dòng)計(jì)算出待測(cè)樣品六價(jià)鉻的含量。

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